Abrégé

An improved Siemens method and fluidized bed method combined production process and apparatus. According to the process, reaction byproducts can be recycled, so that the utilization rate of raw materials can be greatly increased. By means of a steam thermal energy circulation system, steam in a polycrystalline silicon production process can generate high-temperature steam through a waste heat recovery apparatus, meeting steam energy consumption required by an apparatus in a downstream granular silicon production process, and reducing investment in the heat supply apparatus required by the downstream granular silicon production process; steam in the production process of granular silicon of a downstream fluidized bed reactor (FBR) can also generate high-temperature steam through the waste heat recovery apparatus, and the high-temperature steam circulates into a hydrochlorination fluidized bed for reaction heating. Compared with independent and separate construction of granular silicon and polycrystalline silicon productivity projects of the same scale, use of the apparatus and the process can greatly reduce reaction materials and energy consumption.

Classes IPC  ?

• C01B 33/035 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés en présence de filaments chauffés de silicium, de carbone ou d'un métal réfractaire, p. ex. de tantale ou de tungstène, ou en présence de tiges de silicium chauffées sur lesquelles le silicium formé se dépose avec obtention d'une tige de silicium, p. ex. procédé Siemens
• C30B 29/06 - Silicium
• C30B 28/14 - Production de matériaux polycristallins homogènes de structure déterminée directement à partir de l'état gazeux par réaction chimique de gaz réactifs
• C01B 33/107 - Silanes halogénés
• C01B 33/04 - Hydrures de silicium
• C01B 33/029 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition de monosilane

Abrégé

A coated fluidized bed reactor for producing electronic-grade polycrystalline silicon. The coated fluidized bed reactor comprises isostatic graphite as a lining material, and improves the wear resistance of the lining of a fluidized bed by coating the surface of the isostatic graphite lining with an intermediate coating (9). Furthermore, the intermediate coating (9) is further coated with a silicon coating (10) to form secondary protection of a three-layer structure, such that pollution of a reaction region by foreign impurities is further reduced, and the product quality is improved to the level of electronic-grade polycrystalline silicon.

Classes IPC  ?

• B01J 8/08 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés avec des particules mobiles
• C01B 33/027 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice

Abrégé

The present invention relates to a method for providing a silicon coating on the inner wall of a fluidized bed, comprising: a step of introducing silicon-coating reaction gas into a fluidized bed, the silicon-coating reaction gas comprising silane and hydrogen, the molar ratio of silane to hydrogen being 0.2% to 8%, and the flow velocity of the silicon-coating reaction gas being 0.3 m/s to 1.5 m/s; a step of heating the fluidized bed, a heating temperature of the inner wall of the fluidized bed ranging from 300°C to 900°C; and a step of discharging silicon-coating tail gas from the fluidized bed, the silicon-coating tail gas being the gas obtained after the silicon-coating reaction gas reacts inside the fluidized bed. According to the present invention, a high-purity silicon coating having an appropriate thickness can be formed on the inner wall of the fluidized bed, and the silicon coating ensures that the inner wall of the fluidized bed is less likely to be exposed under the friction of granular silicon products in the fluidized bed.

Classes IPC  ?

• C01B 33/03 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition d'halogénures de silicium ou de silanes halogénés ou réduction de ceux-ci avec de l'hydrogène comme seul agent réducteur
• C01B 33/02 - Silicium
• C30B 11/00 - Croissance des monocristaux par simple solidification ou dans un gradient de température, p. ex. méthode de Bridgman-Stockbarger
• F27B 15/14 - Aménagement des dispositifs de chauffage
• C04B 35/565 - Produits céramiques mis en forme, caractérisés par leur compositionCompositions céramiquesTraitement de poudres de composés inorganiques préalablement à la fabrication de produits céramiques à base de non oxydes à base de carbures à base de carbure de silicium

Abrégé

A method for cleaning deposited silicon on the inner wall of a fluidized bed used for producing polycrystalline silicon comprises: under preset flow, temperature and pressure conditions, etching the inner wall of a fluidized bed by using a hydrogen chloride gas with a certain purity, a numerical proportion of the flow (Kg/h) of the hydrogen chloride gas to the surface area(M2) of the inner wall of the fluidized bed ranging from 0.5 to 3, the temperature ranging from 400 to 1000 ℃, the pressure ranging from 0.1 MPa to 0.2 MPa, and the purity of the hydrogen chloride gas being greater than or equal to 99.5%. The cleaning method can efficiently clean deposited silicon on the inner walls of fluidized beds, and furthermore, can effectively utilize tail gases generated during the cleaning process.

Classes IPC  ?

• B01J 8/24 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé"
• C01B 33/035 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés en présence de filaments chauffés de silicium, de carbone ou d'un métal réfractaire, p. ex. de tantale ou de tungstène, ou en présence de tiges de silicium chauffées sur lesquelles le silicium formé se dépose avec obtention d'une tige de silicium, p. ex. procédé Siemens
• B08B 9/093 - Nettoyage de récipients, p. ex. de réservoirs par la force de jets ou de pulvérisations

Abrégé

The present invention relates to a fluidized bed reactor, comprising a reaction tube, a distributor and a heating device, the reaction tube and the distributor at the bottom of the reaction tube composing a closed space, the distributor comprising a gas inlet and a product outlet, and the reaction tube comprising a tail gas outlet and a seed inlet at the top or upper part respectively, characterized in that the reaction tube comprises a reaction inner tube and a reaction outer tube, and the heating device is an induction heating device placed within a hollow cavity formed between the external wall of the reaction inner tube and the internal wall of the reaction outer tube, wherein the hollow cavity is filled with hydrogen, nitrogen or inert gas for protection, and is able to maintain a pressure of about 0.01 to about 5 MPa; and also to a process of producing high purity granular polysilicon using the reactor. The fluidized bed reactor according to the present invention uses induction heating to heat directly the silicon particles inside the reaction chamber, such that the temperature of the reaction tube is lower than that inside the reaction chamber, which accordingly avoids deposition on the tube wall and results in more uniform heating, and thus is useful for large diameter fluidized bed reactors with much increased output for a single reactor.

Classes IPC  ?

• B01J 8/00 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés
• B01J 8/18 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées
• B01J 8/24 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé"
• B01J 8/42 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé" le lit fluidisé étant soumis à l'action d'un courant électrique ou à des radiations
• B01J 19/00 - Procédés chimiques, physiques ou physico-chimiques en généralAppareils appropriés
• B01J 19/02 - Appareils caractérisés par le fait qu'ils sont construits avec des matériaux choisis pour leurs propriétés de résistance aux agents chimiques
• C01B 33/03 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition d'halogénures de silicium ou de silanes halogénés ou réduction de ceux-ci avec de l'hydrogène comme seul agent réducteur

Abrégé

The present invention relates to a fluidized bed reactor, comprising a reaction tube, a distributor and a heating device, the reaction tube and the distributor at the bottom of the reaction tube composing a closed space, the distributor comprising a gas inlet and a product outlet, and the reaction tube comprising a tail gas outlet and a seed inlet at the top or upper part respectively, characterized in that the reaction tube comprises a reaction inner tube and a reaction outer tube, and the heating device is an induction heating device placed within a hollow cavity formed between the external wall of the reaction inner tube and the internal wall of the reaction outer tube, wherein the hollow cavity is filled with hydrogen, nitrogen or inert gas for protection, and is able to maintain a pressure of about 0.01 to about 5 MPa; and also to a process of producing high purity granular polysilicon using the reactor. The fluidized bed reactor according to the present invention uses induction heating to heat directly the silicon particles inside the reaction chamber, such that the temperature of the reaction tube is lower than that inside the reaction chamber, which accordingly avoids deposition on the tube wall and results in more uniform heating, and thus is useful for large diameter fluidized bed reactors with much increased output for a single reactor.

Classes IPC  ?

• B01J 8/00 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés
• B01J 8/18 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées
• B01J 8/24 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé"
• B01J 8/42 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé" le lit fluidisé étant soumis à l'action d'un courant électrique ou à des radiations
• B01J 19/00 - Procédés chimiques, physiques ou physico-chimiques en généralAppareils appropriés
• B01J 19/02 - Appareils caractérisés par le fait qu'ils sont construits avec des matériaux choisis pour leurs propriétés de résistance aux agents chimiques
• B01J 19/24 - Réacteurs fixes sans élément interne mobile
• C01B 33/00 - SiliciumSes composés
• C01B 33/02 - Silicium
• C01B 33/021 - Préparation
• C01B 33/027 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice
• C01B 33/03 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition d'halogénures de silicium ou de silanes halogénés ou réduction de ceux-ci avec de l'hydrogène comme seul agent réducteur

Abrégé

Disclosed are a fluidized bed reactor and a method thereof for preparing high-purity granular polycrystalline silicon, comprising a reaction tube, a distributor, and a heater. The reaction tube and the distributor disposed at the bottom of the reaction tube form a reaction chamber. The distributor is provided with a gas inlet and a product outlet. The top or upper part of the reaction tube is provided with a tail gas outlet and a seed crystal feed inlet. The invention is characterized in that the reaction tube consists of an inner reaction tube and an outer reaction tube. The heater is an induction heater and is disposed in the hollow cavity formed by the inner and outer tubes. The hollow cavity is filled with hydrogen, nitrogen, or inert gases for protection and maintains a pressure of 0.01 to 5 MPa. The fluidized bed reactor of the present invention uses induction heating to directly heat the silicon granules in the reaction chamber, such that the temperature of the reaction tube is lower than the temperature inside of the reaction chamber, thereby avoiding deposition on tube walls and enabling more uniform heating. The invention is suitable for fluidized bed reactors having large diameters, and can substantially enhance the productivity of single-set reactors.

Classes IPC  ?

• C01B 33/03 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition d'halogénures de silicium ou de silanes halogénés ou réduction de ceux-ci avec de l'hydrogène comme seul agent réducteur

Abrégé

Disclosed in the present invention is a method for preparing a high sphericity seed crystal and fluidized bed particle silicon; the steps comprise: crushing by a roller device particle silicon prepared by a fluidized bed method and used as a raw material, said roller device comprising at least a set of paired rollers, and the gap between the rolling wheels is adjusted so that the particle silicon larger than the gap size is crushed and the particle silicon smaller than the gap size is not crushed, so as to obtain a seed crystal product, and said seed crystal product is then circulated and enters the fluidized bed for participating in the reaction and producing particle silicon by precipitation. The seed crystal prepared in the present invention has a relatively narrow particle size distribution, a high sphericity, and the bed layer of the fluidized bed thereof has a relatively small porosity in comparison with the seed crystal with a low sphericity, reducing the probability of the production of silicon powder by homogenous nucleation.

Classes IPC  ?

• B02C 4/30 - Forme ou structure des meules
• B01J 8/24 - Procédés chimiques ou physiques en général, conduits en présence de fluides et de particules solidesAppareillage pour de tels procédés les particules étant fluidisées selon la technique du "lit fluidisé"
• C01B 33/00 - SiliciumSes composés

Abrégé

Disclosed is a reactor suitable for producing rod-form polysilicon by the siemens process. The reactor comprises a chassis and a house covering the said chassis. Multi-pairs of holders for supporting silicon cores, at least one gas inlet and at least one gas outlet are arranged densely on the said chassis. A center-points lattice consists of the holders' center points, the inlet(s)' center point(s) and the outlet(s)' center point(s) on the said chassis, wherein the distances between at least a part of center points in the said center-points lattice and the adjacent center points thereof are same. Preferably, any three adjacent center points of at least a part of center points in the said center-points lattice are formed into an equiangular triangle. More dense silicon-cores arrangement, improved heat utilization coefficient and more uniform flow-field distribution are achieved in the reactor, thereby increased polysilicon yield per furnace, improved surface quality of product and decreased energy consumption can be achieved. Also disclosed is a system comprising the above reactor.

Classes IPC  ?

• C01B 33/035 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés en présence de filaments chauffés de silicium, de carbone ou d'un métal réfractaire, p. ex. de tantale ou de tungstène, ou en présence de tiges de silicium chauffées sur lesquelles le silicium formé se dépose avec obtention d'une tige de silicium, p. ex. procédé Siemens

Abrégé

Provided are a production method and a production apparatus for element silicon. The production method comprises a contacting step in which vaporized silicon compound or gas mixture of vaporized silicon compound and hydrogen, acting as silicon raw gas, contacts with molten element silicon which acts as silicon raw liquid to reduce the silicon compound to element silicon. The production method has the following advantages: low production cost, high production efficiency, low energy consumption, and high purity of element silicon.

Classes IPC  ?

• C01B 33/027 - Préparation par décomposition ou réduction de composés de silicium gazeux ou vaporisés autres que la silice ou un matériau contenant de la silice
• C30B 29/06 - Silicium